目的采用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)联用技术建立珍菊降压片中盐酸可乐定的含量测定方法。方法以Cleanert SCX-SPE阳离子固相萃取小柱对样品进行前处理,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(10∶90),流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长为220 nm。结果珍菊降压片中盐酸可乐定含量测定的回归方程为y=2.9662x+0.0485(r=0.99999),在1.234~123.4 ng的测定范围内线性关系良好;低、中、高3个剂量的平均回收率为98.56%,RSD为0.68%,方法的重复性、中间精密度和准确度良好,符合含量测定对方法的要求。结论该方法有效地消除了阴性干扰,专属性、灵敏度、重现性和准确度良好,为珍菊降压片中盐酸可乐定的检测提供了可靠的技术手段。
(8.0+极速模式)