目的研究大孔树脂分离天仙子中总生物碱的最佳工艺条件。方法采用HPLC法测定,以东莨菪碱、莨菪碱的吸附量和解吸率为考察指标,分别考察东莨菪碱、莨菪碱在5种类型的大孔树脂(LSA5B、LSA21、LSD001、HPD600、D101)上的吸附和解吸附行为,并分析提取液p H、吸附体积流量、洗脱体积流量等参数对分离的影响。结果所比较的5种树脂中,LSA5B型大孔吸附树脂对天仙子总生物碱分离纯化效果最好,富集能力强,最佳富集工艺条件为以1.5 BV/h的体积流量上样,4 BV蒸馏水洗去水溶性杂质,最佳的洗脱溶剂为体积分数为50%乙醇,最佳洗脱体积流量为1.5 BV/h,洗脱用量为10 BV,东莨菪碱和莨菪碱的洗脱率可达74%和86%。结论经LSA5B型大孔吸附树脂纯化的天仙子总生物碱中东莨菪碱、莨菪碱可达1.85%、4.03%。